Stap 4: Andere methoden voor productie
Dit is zeer gevaarlijk om te doen kun je sterven met het maken van de ether
Diethylether, of CH3CH2-O-CH2CH3, is een groot oplosmiddel voor veel dingen, maar is zeer licht ontvlambaar. Professionele chemici zal goed worden beoordeeld van de gevaren bij het gebruik van ether, maar het leek is minder waarschijnlijk bewust te zijn van deze gevaren. Diethylether dampen 'knuffel' de grond en in de droge lucht kunnen ontplofbare peroxiden vormen. Met andere woorden, zelfs in een vrije omgeving van vonk/vuur, kunnen explosies nog steeds gebeuren wanneer damp van de ether wordt aangetroffen. Om deze reden zijn waarschijnlijk een goed idee om een manier van het verwijderen van dampen uit de omgeving (een zuurkast zou een goed voorbeeld) en (Zaphraud suggereert) men dient niet gebruik maken van ether op dagen met extreem lage vochtigheid. Omdat diethylether zo licht ontvlambaar en vatbaar voor ingition is, moet deze procedure worden uitgevoerd met behulp van een hotplater/roerder ontworpen voor gebruik in omgevingen met licht ontvlambaar. Dergelijke een kachel/roerder leidt niet tot een contact vonk wanneer de kookplaat is ingeschakeld, en in het algemeen maakt gebruik van een borstelloze AC-motor voor de roerder, omdat DC motoren met borstels in het algemeen produceren kleine vonken die een verdwaalde dampen kunnen ontbranden.
Diethylether wordt bereid uit ethanol (a.k.a graan alcohol, ethyl alcohol, drinken van alcohol) door het verhitten van het met geconcentreerde. De reactie verloopt via een tussenpersoon, "Ethyl zwavelzuur", net als de meeste reacties van dit type.
Voorbereiding 1
door Zaphraud
De reactie verloopt als volgt:
Droog (watervrij) of bijna droog ethyl alcohol is toegestaan te stromen in een mengsel van alcohol en zwavelzuur tot 130° c - 140° c wordt verhit. De dampen worden verzameld en ether en sommige alcohol en water condenseren uit. Het zwavelzuur is een katalysator, maar aangezien het wordt meer en meer dilluted als gevolg van het water geproduceerd door de reactie, het proces wordt inefficiënt (die is waarom watervrij ethanol de beste is!)
De temperatuur van de reactie moet zorgvuldig worden gecontroleerd. Bij temperaturen lager dan 130° c, de reactie is te traag en zal meestal ethanol destilleren. Meer dan 150° c, het zwavelzuur ethyl uiteenvalt, vorming van ethyleen in plaats van combineren met ethanol tot formulier ether.
ethanol 95% kan worden teruggevorderd van water + CH3CH2OH getrokken vanaf de onderkant van de kolom van de fractioning (gemarkeerd 'out')... door het verbinden met een andere kolom en distilleren van het...
Dit kan worden omgezet in ethanol 100% door het mengen van de 95% met calciumoxide en distilleren - het water is opgebruikt om Calcium hydroxide! Dit kan op zijn beurt de "FEED TANK" opnieuw daaraan worden vervoederd na afkoeling.
Voorbereiding 2
door Eleusis maar dit is niet de meest aangename proces, diethylether kan worden geproduceerd door de condensatie van ethanol. Om dit te doen, een typische fractionele destillatie-opstelling met een Vigreuxkolom en een maatkolf van drie nek te monteren. Vergeet niet te laten vallen van een magneet roerder in de maatkolf van voordat het everthing klemmen omhoog, en u zal dit worden Verwarming op een oliebad (geen vlammen toegestaan wanneer Ether rond is, je weet wel). De Vigreuxkolom gaat in de centrale nek, een toevoeging trechter in één kant beck, en een thermometer gaat in de andere zijhals.
2 x mollen toevoegen (waarbij x staat voor een multiplier, 1 = 2 mollen, 1,5 = 3 mollen, etc) van de azeotrope ethanol (dwz. 95% ethanol, Everclear) aan op de maatkolf. Toevoegen van x mol 2 geconcentreerde (98%) Zwavelzuur (ie - Instant macht Drain Opener) tot de Ethanol langzaam (het zal warmte vanwege het water). Zet de roerder, zet op het vuur en breng de kolf tot 130 C. Zorg ervoor dat uw condensator wordt ook geleverd met koud water en verwarming voortgezet tot de inhoud van de reactiekolf 135° C of zo bereiken.
Zodra de distillatie begint, Voeg langzaam omhoog naar de andere 2 x mollen van Ethanol door toevoeging trechter een rente berekend die gelijk is aan de druppels, vanuit de condensor. 2 mol alcohol (114g) moeten een uur met een fatsoenlijke Vigreuxkolom duren. Een kortere kolom (of snik, geen kolom helemaal) vergt langzamer distillatie (en als u een kolom niet gebruikt, zul je te doen sommige uitgebreide wassen van het product met zoutwater).
De inhoud van de kolf ontvanger dumpen in een groot bekerglas of kom en swirl met 10% natriumhydroxide-oplossing tot pH neutraal is. Giet dit mengsel in een separatory trechter te scheiden van de Ether van de waterige hydroxide en wassen tweemaal meer met gelijke hoeveelheid half-verzadigd natriumchlorideoplossing (~18g/100mL @ kamer temp water). Laat de laatste wasbeurt oplossing + Ether rust in de kolf totdat alles heeft gevestigd, dan zorgvuldig afvoer van het wassen en giet de Ether uit de top in een kolf met ronde bodem. Voeg toe 15g calciumchloride (vocht-Rid) voor elke mol van Ether, daling van de roerder magneet en roer gedurende 2 uur.
De Ether van het calciumchloride destilleren door verwarming op een bad (olie of water) zonder hoger dan 45C! Verzamelen van distillaat dat in de range van 31-36° C. komt
Voorbereiding 3
Diethylether
Dit heet ook ethylether of ether en moet niet verward worden met petroleumether. Als, bijvoorbeeld, is er een formule aangedrongen ether, dan verwijst het naar diethylether, als het geeft niet dat petroleumether, vervolgens geen gebruik van petroleumether. 100g van ethanol (droge ethanol is het beste) wordt geplaatst in een 1/2 liter distillatie kolf en met goede koeling, 180g van geconcentreerd zwavelzuur (98% H2SO4 langzaam wordt toegevoegd. Deze kolf moet een thermometer voorzien, zodat de lamp naar beneden onder het vloeistofoppervlak dips. De toevoeging trechter moet verlengen onder het oppervlak, zodat de ethanol kan worden toegevoegd onder het oppervlak van het zuur. Warmte en het mengsel van temp bij 140-145° c te behouden door de verwarming op een zand bad. Ethanol wordt uitgevoerd uit de trechter van de toevoeging in hetzelfde tempo als de vloeistof over (ongeveer 2 druppels per seconde distilleert). Markeren de kolf voordat het distilleren, zodat u kunt er zeker van de toevoeging-tarief. Na ongeveer 150g alcohol (ethanol) is toegevoegd, stoppen met verwarming. Het destillaat vergt zuivering volgt: schud tweemaal met 50 cc 10% natriumhydroxide-oplossing, vrij van zwavelzuur. Schud tweemaal met 50 cc van verzadigde natriumchloride-oplossing, te bevrijden van ethanol. De ether is vervolgens gedurende 24 uur over watervrij calciumchloride gedroogd en gedistilleerd op een waterbad, het verzamelen van de breuk koken bij 35° C. Opbrengst: 100 gr.
Watervrij ethylether. Dit is voor deze formules roepen voor droog, zuiver of watervrij ether. Het product van de ether van bovenaf wordt gedroogd in dunne plakjes van metallisch natrium (metallisch natrium draad werkt goed ook) voor 24 uur. Dan de ether wordt gedistilleerd op een waterbad, over vers (verse betekent een andere partij dan wat u gewend droog met) metallisch natrium. Opmerking: Ether ontwikkelt ontplofbare peroxiden bij zitten voor langere tijd, zelfs als net gekocht van een huis van de levering. Daarom, voor de behandeling van ether, die is opgeslagen, schud met ijzersulfaat of met lood peroxide. Om te voorkomen dat peroxiden vormen in verse ether; verschillende secties van koper of ijzerdraad toevoegen aan de donkere container en op te slaan in een koele plaats.
